如何配置卡爾費休試劑

卡爾.費休試劑是一種測某些物質(zhì)中微量水份用的試劑，主要成分有I2，SO2，C5H5N，CH3OH
卡爾費休法的基本原理是I2氧化SO2時，需要量的H2O。I2+SO2+2H2O=2HI+H2SO4
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利用卡爾費休法測物質(zhì)中水分是一種重要而靈敏的化學(xué)分析方法,但除了有一個非常好的測儀器外,必須對測的物質(zhì)中有無干擾物質(zhì)存在,根據(jù)物質(zhì)中水分的含量確適當(dāng)?shù)倪M樣量,克服各種影響測精度的因素,細心操作,才能得到好的測結(jié)果?？栙M休法測各種物質(zhì)中微量水分的原理：在水存在時，即樣品中的水與卡爾費休試劑中的SO2與I2產(chǎn)生氧化還原反應(yīng)。
  I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4 但這個反應(yīng)是個逆反應(yīng)，當(dāng)硫酸濃度達到0.05%以上時，即能發(fā)生逆反應(yīng)。如果我們讓反應(yīng)按照一個正方向進行，需要加入適當(dāng)?shù)膲A性物質(zhì)以中和反應(yīng)過程中生成的酸。經(jīng)實驗證明，在體系中加入吡啶，這樣就使反應(yīng)向右進行。   3 C5H5N+H2O+I2+SO2 → 2氫碘酸吡啶+硫酸酐吡啶   生成硫酸酐吡啶不穩(wěn)，能與水發(fā)生反應(yīng)，消耗一部分水而干擾測，為了使它穩(wěn)，我們加無水甲醇。   硫酸酐吡啶 + CH3OH（無水）→ 甲基硫酸吡啶   我們把這上面三步反應(yīng)寫成反應(yīng)式為：   I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH 2氫碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶   從反應(yīng)式以看出1mol水需要1mol碘，1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而產(chǎn)生2mol氫碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。這是理論上的數(shù)據(jù)，但實際上，SO2、吡啶、CH3OH的用量都是過量的，反應(yīng)完畢后多余的游離碘呈現(xiàn)紅棕色，即確為到達終點。   I2∶SO2∶C5H5N = 1∶3∶10
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