液體自動顆粒計數(shù)器的操作規(guī)范步驟
1 引言
在液壓潤滑系統(tǒng)中,油液的污染程度直接影響著液壓系統(tǒng)的性能和可靠性。這就要求我們必 須將油液的污染度等級控制在系統(tǒng)許可的范圍內(nèi)。以光吸收原理工作的液體自動顆粒計數(shù)器 已成為廣為人們接受的一種測定油液污染度的主要工具。顆粒計數(shù)的準(zhǔn)確性與操作技術(shù)卻有 著很大的關(guān)系。本文詳細(xì)介紹液體自動顆粒計數(shù)器的正確操作規(guī)范。
2 設(shè)備簡介
?。?/span>1)液體自動顆粒計數(shù)器
液體自動顆粒計數(shù)器由傳感器、計數(shù)器及自動取樣器ABS或類似允許液體直接通過傳感器, 然后進(jìn)入測量容器而并不改變污染物尺寸分布的儀器組成。若自動顆粒計數(shù)器系統(tǒng)利用氣體 將液體壓入傳感器,則氣體應(yīng)先通過一個0.45μm的濾漠,且應(yīng)無油無水。
?。?/span>2)玻璃量器
符合一定標(biāo)準(zhǔn)的一套帶刻度的移液管和量筒。這些玻璃儀器應(yīng)根據(jù)ISO3722進(jìn)行清洗和檢驗 。
?。?/span>3)樣液攪拌裝置
用來重新分散樣液中污染物的裝置。該裝置的使用不應(yīng)改變污染物的基本尺寸分布。
(4)超聲浴池
超聲浴池既可以分散開液體中的顆粒結(jié)塊,又可以除去手工搖動帶來的氣泡。但經(jīng)驗表明,樣液在超聲浴池中停留時間不應(yīng)超過30s,否則瓶壁上的顆粒會脫落到樣液中,這對清潔度 高的樣液有一定影響。通常使用的超聲浴池為4000W/m2。
(5)取樣瓶
取樣瓶通常為柱狀玻璃容器或聚丙烯瓶,瓶壁應(yīng)光滑,且為平底廣口以利清洗。可以使用不 泄漏的螺紋帽作瓶蓋,也可以使用帶內(nèi)部密封的瓶蓋。瓶的尺寸視計數(shù)器操作方便而定,通 常為250mL。取樣瓶也應(yīng)根據(jù)ISO3722進(jìn)行清洗和檢驗。
?。?/span>6)電子天平
一臺已校準(zhǔn)好的電子天平,讀數(shù)精度為0.01mg。
?。?/span>7)光學(xué)顯微鏡
當(dāng)樣液中含有水或其它二相液體時,不要利用顆粒計數(shù)器來分析樣液,這時,需利用光學(xué)顯 微鏡,根據(jù)國際標(biāo)準(zhǔn)ISO4407來測定樣液。
?。?/span>8)真空抽濾裝置
該裝置用于過濾各種清洗溶劑。過濾一般通過0.45μm的濾膜,該濾膜應(yīng)與所過濾的各種溶 劑相容。
3 材料
?。?/span>1)溶劑
清洗傳感器、取樣瓶及玻璃儀器所用溶劑包括蒸餾水/去離子水、洗滌劑、石油醚或乙醇, 其中石油醚和乙醇應(yīng)由0.45μm的濾膜過濾,并用真空過濾裝置。
?。?/span>2)稀釋液
稀釋樣品所用液體。可用0.8μm濾膜過濾,也可用濾筒形式的過濾器(過濾效率β1 ≥75) 過濾,稀釋液應(yīng)與樣液及使用裝置相容,一般采用ISOVG5基礦物油或10號航空液壓油。
4 注意事項
?。?/span>1)儀器應(yīng)放置在干凈的環(huán)境中,以防在分析過程中,空氣中的灰塵進(jìn)入樣液。合格的環(huán)境要求:
≥0.3μm 顆?!?/span>≤100000個/m3
≥0.5μm顆?!?/span>≤35000個/m3
≥5μm顆?!?/span>≤200個/m3
≥10μm顆?!?/span>≤1個/m3
(2)由于液體自動顆粒計數(shù)器是一個靈敏度較高的精密儀器,所以應(yīng)避免使它受到射頻干擾或 電磁干擾。此外,應(yīng)使用穩(wěn)壓器以供給其穩(wěn)定的電壓。
?。?/span>3)在操作計數(shù)器過程中可能用到一些有害、有毒或易燃的化學(xué)藥品,所以必須有目的、 有準(zhǔn)備地測定顆粒,并保證化學(xué)藥品與所用儀器的兼容性。
?。?/span>4)在測定樣液前,應(yīng)先將儀器接通電源一段時間以使其穩(wěn)定后再進(jìn)行工作。測樣時,樣液的濃度不要超過廠家規(guī)定傳感器濃度極限的50%,**閾值為儀器噪聲水平的1.5倍。
?。?/span>5)當(dāng)樣液中含有鐵磁性顆粒時,不宜使用磁力攪拌棒。
?。?/span>6)顆粒計數(shù)器應(yīng)每6個月標(biāo)定一次。對剛購買或剛維修后的計數(shù)器和傳感器都應(yīng)該進(jìn)行標(biāo) 定。標(biāo)定方法可根據(jù)現(xiàn)有的ISO4402利用ACFTD粉塵或根據(jù)修改后的ISO11171利用ISOMTD粉塵 進(jìn)行標(biāo)定。
5 樣液分析系統(tǒng)的操作規(guī)范
?。?/span>1)系統(tǒng)清洗
在利用傳感器和顆粒計數(shù)器對油液進(jìn)行分析時,必須保證所用傳感器以及相連管路的清潔度 ,也即樣液分析系統(tǒng)必須先用事先過濾好的溶劑來清洗。清洗流量可采用比工作流量高50% 的流量??梢酝ㄟ^分析一定量的清潔溶劑或稀釋液來檢驗系統(tǒng)的清潔度。合理的系統(tǒng)清潔度 要求:
≥2μm顆粒≤10個/mL,≥5μm顆粒≤2個/mL。
?。?/span>2)樣液準(zhǔn)備
先用不起毛的綢布擦去取樣瓶外的可見污染物,然后視覺檢查樣液。如果樣液中含有水或其 它 二相液體時,不要利用顆粒計數(shù)器來分析樣液,因為這會影響顆粒計數(shù)器的正常工作,這時 應(yīng)根據(jù)ISO4407利用光學(xué)顯徽鏡進(jìn)行計數(shù);如果樣液光密度較大(指透不過光的深黑色樣液 ),或者粘度、顆粒污染度較大時,也不要直接在顆粒計數(shù)器上進(jìn)行計數(shù),而應(yīng)先進(jìn)行稀釋 ;當(dāng)樣液不具有上述情況時,便可以直接利用顆粒計數(shù)器進(jìn)行分析,但要求樣液的顆粒濃度 必須低于廠家所推薦的傳感器濃度極限值的50%,如果不能確定這一點,可以先取出一部分 樣液,然后按一個比較高的稀釋比,例如20:1將其稀釋。通過分析該稀釋液就可以確定樣 液能否直接分析以及最佳稀釋比是多少。
?。?/span>3)污染物的再分散
若樣液已放置了一段時間,則會產(chǎn)生顆粒沉降、結(jié)塊,這時就需要在分析樣液前使污染物能 夠均勻地分散在樣液中。具體方法為:①先用手充分搖動樣液至少1min,也可以利用樣液攪 動裝置或超聲浴池來使污染物再分散。如果使用的是超聲浴池,那么應(yīng)將取樣瓶垂直放置在 浴池中,浴池中的水應(yīng)恰低于取樣瓶中的液體刻線,浴振時間不應(yīng)超過30s;②將樣液瓶放 入密封的玻璃罩內(nèi),在至少53.5MPa的真空下,將瓶蓋除去來脫氣,直到全部氣泡釋出為止 ; 也可以將取樣瓶用蓋子蓋好后放置在超聲浴池內(nèi)脫氣,直至外觀看不見氣泡為止。
(4)樣液分析
①樣液脫氣后應(yīng)立即進(jìn)行分析。在分析前,應(yīng)先用少量被測樣液沖洗傳感器至少兩次。
②應(yīng)在儀器廠商所規(guī)定的傳感器標(biāo)定流量下分析樣液。
③每種樣液應(yīng)至少計數(shù)3次,最小尺寸的顆粒計數(shù)誤差應(yīng)小于10%,否則應(yīng)分析誤差產(chǎn)生的 原因,采取相應(yīng)措施后重新計數(shù)。
④在分析樣液時應(yīng)特別注意,當(dāng)傳感器將要分析的樣液與前面所分析的樣液互不相容時,由 于傳感器的透明窗口可能殘留有前面所分析樣液的薄膜或飛沫,如不采取措施,將會引起計 數(shù)誤差。我們就必須在分析方法中加入一系列清洗步驟,每一種清洗溶劑應(yīng)與前一種相容。 例如從分析水溶液改變到分析油液時(水和油不相容),分析方法中應(yīng)采取的清洗步驟為:
a.用蒸餾水或去離子水沖洗系統(tǒng);
b.用IPA(異丙基乙醇)沖洗系統(tǒng);
c.用石油醚(沸點范圍100℃/120℃)或具有同樣性能的溶劑沖洗。
這時,就可以按照①~③來分析樣液。
⑤試驗完畢后,用過濾干凈的溶劑沖洗傳感器及其他相連管路,最好能達(dá)到系統(tǒng)清潔度要求 。
6 樣液的稀釋
如前面在樣液準(zhǔn)備中所述,當(dāng)樣液光密度較大(指透不過光的深黑色樣品)或者粘度、顆 粒污染濃度較大時,樣液必須先經(jīng)稀釋以后才能直接在顆粒計數(shù)器上進(jìn)行計數(shù)。由于稀釋過 程易引起較大的計數(shù)誤差,所以必須在干凈的環(huán)境中進(jìn)行稀釋,而且稀釋樣液所用儀器必須 根椐ISO3722進(jìn)行*清洗。
當(dāng)稀釋比不超過10∶1時,通常采用的稀釋方法有兩種:重量法和體積法。
?。?/span>1)重量法
①首先需要檢測所用稀釋液的清潔度是否合乎要求。理想的清潔度為:
>2μm的顆粒<2個/mL,>5μm的顆粒<0.5個/mL。
②在天平上放一個空瓶作為分析瓶,記錄其重量;
③若稀釋液合格,將瓶中加入一定體積的稀釋液,記錄稀釋液的重量;
④將待稀釋樣液按5之(3)所述進(jìn)行分散,根據(jù)所需稀釋比取出一定量加入到分析瓶中, 記錄總重量;
⑤將分析瓶蓋好蓋后進(jìn)行攪拌,以使瓶中溶液充分混合;
⑥測量實驗溫度下樣液和稀釋液的密度,計算實際的體積稀釋比。
稀釋后的樣液可直接在計數(shù)器上進(jìn)行分析,所得計數(shù)結(jié)果乘以稀釋比后才是樣液的實際 污染顆粒數(shù)。
(2)體積法
該方法需要高精度的玻璃儀器。
①檢測所用稀釋液的清潔度是否合乎要求;
②若稀釋液合格,測量一定體積的稀釋液加入到干凈的分析瓶中;
③將待稀釋樣液按5之(3)所述進(jìn)行分散,根據(jù)所需稀釋比取出一定體積的樣液加入到分析 瓶中;
④將分析瓶蓋好蓋后進(jìn)行攪拌,以使瓶中溶液充分混合。
稀釋后的樣液可直接在計數(shù)器上進(jìn)行分析,所得計數(shù)結(jié)果乘以稀釋比后才是樣液的實際污染 顆粒數(shù)。
當(dāng)稀釋比超過10∶1時,可在上述稀釋方法的基礎(chǔ)上進(jìn)一步稀釋樣液。
7 結(jié)論
顆粒計數(shù)的準(zhǔn)確性在很大程度上依賴于顆粒計數(shù)器的正確操作技術(shù)。只有正確使用顆粒計數(shù) 器,才能減小計數(shù)誤差,提高數(shù)據(jù)的重復(fù)精度,從而有利于正確分析系統(tǒng)的污染度等級,有 助于提高系統(tǒng)的性能及可靠性,延長系統(tǒng)的工作壽命。
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